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实验室实习自我鉴定

来源:免费论文网 | 时间:2017-03-02 06:08:09 | 移动端:实验室实习自我鉴定

篇一:实验室实习心得体会

毕业实习总结

时间过的真快,转眼间,在实验室为期两个月的毕业实习结束了,留下的是满满的收获

和不舍。

在这两个月的时间,我学到了很多东西,不仅有学习方面的,更学到了很多做人的道理,

对我来说受益非浅。在老师和师兄师姐的帮助下,我很快融入了这个新的环境,这对我今后

进入研究生阶段是非常有益的。除此以外,我还学会了如何更好地与别人沟通,如何更好地

去陈述自己的观点,如何从更多的人那里获取对自己有用的信息。相信这些宝贵的经验会成

为我今后实验的最重要的基石。实习是每一个打算进入研究生阶段的学生必须拥有的一段经

历,它使我们在实践中了解专业,让我们学到了很多在课堂上根本就学不到的知识,也打开

了视野,增长了见识,为我们以后更好地从事科研工作、探索大自然的奥秘打下了坚实的基

础。

现实的脚步声却是那么地清晰、有力。在一次次理论与实践相结合的过程中,在老师们

悉心指导下,我不但生物实验有了系统的理解,从无数次的失败中吸取了宝贵的经验教训,

而且随着时间的推移,自己的意志也得到了磨练,恐惧心理也逐渐地消失了。我时刻提醒自

己,唯有不断努力,才能与时俱进。总之,这次实习的意义,对我来说已不再是完成学分、

完成毕业实习的任务,而是在开启“生命之旅”大门的过程中迈出了第一步。我一定会好好

地珍惜这个机会,并为自己所喜爱的方向努力贡献自己的聪明才智。 在为期两个月的以实验为主的的实习中,我受益匪浅,我不仅学习到了专业知识,更重

要的是收获了经验与体会,这些使我一生受用不尽,记下来以时刻自勉:

1.手脚勤快,热心帮助他人。初来匝道,不管是不是自己的份内之事,都应该用心去完

成,也许自己累点,但你会收获很多,无论是知识与经验还是别人的称赞与认可。 毕竟师兄

师姐们也都是从我们这个时候过来的,对于他们而言,哪些学生是认真的,哪些学生只是混

时间,他们一眼就能看出。因为态度决定一些,一些小事,如刷培养皿、刷试管,大家都是

从这里开始的,不能因为好高骛远就偷懒。只有用心地,以良好的态度做好这一件件小事,

才能获得大家的认可,也只有这样,才有师兄师姐愿意更深入的教给我们一些技术和方法。

2.多学多问,学会他人技能。学问学问,无问不成学。知识和经验的收获可 以说与勤学好问是成正比的,知识总是垂青那些善于提问的人。由于之前没有学过分子

生物学,必然没有这方面的知识基础,很多东西不懂也是很正常的。所有的知识也都有一个

从不懂到懂的过程,所以没有什么好丢脸的,不懂装懂才是真正的傻。此外,有一些经验上

的东西,可能是关于细节的,在已知的基础上根据每个实验室的实验环境等因素进行了一些

优化,这就需要我们及时的询问,才能少走弯路。

3.善于思考,真正消化知识。有知到识,永远不是那么简单的事,当你真正学会去思考

时,他人的知识才能变成你自己的东西。就像刚才说的一样,由于理论知识不扎实,不系统,

对于这些新的东西往往很难举一反三,融会贯通。这个时候,思考就是非常重要的。做之前

思考,做完后还要回过头来思考。

4.前人铺路,后人修路。墨守陈规永远不会有新的建树,前人的道路固然重要,但是学

会另辟蹊径更为重要。虽然现在对我们来说创新还不是件容易的事,但至少要有这种意识了。

就是怀疑的态度和精神。其实就小的方面来说,很多方法和经验是一代代人口口相传而来的,

那么其中误传也是难免的了。我们还是要抱着怀疑的精神,善于思考和发现,才是做科研应

该具备的素质。从大的方面来说,本来对于研究身来说,就不是在单纯的学习知识,而是创

造知识,可见对于研究生而言,独立思考及创造的重要性。

5.实事求是做实验。不骗自己更不要骗他人。我想这一点的重要性,每一个学生都应该

敲响警钟。实验结果是什么就是什么,不能剽窃抄袭、更不能伪造数据。只有正视实验结果,

才能及时的找出存在的问题,有正对性的进行改进。

6.认真仔细地做好实验纪录。不要当你真正用到它时才知它的重要所在。可能对于一个

本科生来说尚未这种意识,但我们可以想见其重要性。因为这些记录不仅仅是为了一个结果,

为了能够毕业。更重要的是整个过程中自己不断总结的经验和教训、方法和规律都在里面。

而其中的精华也只有记录者本身才能真正领悟吧!篇二:实验室实习报告总结实习总结报告 实习类型认识实习实习单位电子科学学院实习基

地实习起止时间 2013年7月1日至2013年7月10日 指导教师______

_________ 所在院(系) _班 级 学生姓名 学 号2013年 7月 10日

一 常用元件识别及万用表使用 一.1 安全用电知识

一.1.(1) 认识了解电源总开关,学会在紧急情况下关断总电源。 一.1.(2) 不用手或导

电物(如铁丝、钉子、别针等金属制品)去接触、探试电源插座内部。一.1.(3) 不要在一个多口插座上同时使用多个电器。 一.1.(4) 电器使用完毕后应拔掉电源插头;插拔电源插头时不要用力拉拽电线,以防止

电线的绝缘层受损造成触电;电线的绝缘皮剥落,要及时更换新线或者用绝缘胶布包好。 一.1.(5) 当用电器起火的时候,一定要保持头脑冷静,首先尽快切断电源,然后用灭火

器对着着火处喷水。如果身边没有灭火器,在电源被切断的情况下可用水将其扑灭;如果电

源没有切断,切忌用水去灭火,避免触电事故的发生。 一.1.(6) 如果看到电线断落,千万不要靠近,应该及时向有关部门反应。 一.1.(7) 雷雨天气,要停止使用微机、电视机,并拔下室外天线插头,防止遭受雷击。一.2 常用元件识别

一.2.(1) 电阻

电阻在电路中用“r”加数字表示,如:r1表示编号为1的电阻。电阻在电路中的主要

作用为分流、限流、分压、偏置等。参数识别:电阻的单位为欧姆(ω),倍率单位有:千欧(kω),兆欧(mω)等。 换算方法是:1兆欧=1000千欧=1000000欧电阻的参数标注方法有3种,即直标法、色

标法和数标法。

数标法主要用于贴片等小体积的电路。色环标注法使用最多,现举例如下:四色环电阻 五

色环电阻(精密电阻) 。电阻的色标位置和倍率关系如下表所示:颜色 有效数字 倍率 允许偏差(%) 银色 / x0.01 ±10

金色 / x0.1 ±5

黑色 0 +0 / 棕色 1 x10 ±1

红色 2 x100 ±2

橙色 3 x1000 /

黄色 4 x10000 /

绿色 5 x100000 ±0.5蓝色 6 x1000000 ±0.2紫色 7 x10000000 ±0.1灰色 8 x100000000 /白色 9 x1000000000 /

一.2.(2) 电容

在电路中一般用“c”加数字表示。电容是由两片金属膜紧靠,中间用绝缘材料隔开而组

成的元件。电容的特性主要是隔直流通交流。电容的基本单位用法拉(f)表示,其它单位还

有:毫法(mf)、微法(uf)、纳法(nf)、皮法(pf)。 允许误差 ±1% ±2% ±5% ±10% ±15% ±20% 一.3 万用表使用

一.3.(1).测量线路 。测量线路是用来把各种被测量转换到适合表头测量的微小直流电流的电路,它由电阻、

半导体元件及电池组成。它能将各种不同的被测量、不同的量程,经过一系列的处理统一变

成一定量限的微小直流电流送入表头进行测量。 一.3.(2)转换开关

其作用是用来选择各种不同的测量线路,以满足不同种类和不同量程的测量要求。转换

开关一般有两个,分别标有不同的档位和量程。

二 焊接练习 焊接练习注意事项:

1. 先检查电线是否有损坏之处,电烙铁是否完整没有松动之处,检查插座和插头是否完

好.

2. 在焊接过程中焊锡与电路板、电烙铁与电路板的夹角最好呈45°。

3. 焊接时,焊锡与电烙铁接触的时间不要太长,避免焊锡过多或者是漏锡;也不要太短,

避免照成虚焊。

三 电源焊接 三.1 电源的电子元件有:一个开关,四个散热片,十二个小电容,六个大电容,两个发

光led二极管,四个定值电阻等组成。焊接时,坚持“先低后高”的原则,还要注意元件的极

性,不要焊接反了。注意不要将焊点连在一起,所以要细致耐心的焊接。

四 总结为期一个多星期的电子实习结束了,在这个短暂的课外实习中使我受益颇多。首先我明

白了我们日常所学的基础课程的重要性,同时也使我对电子元器件的安装有了一定的认识,

为以后的就业和工作打下一个较好的基础;通过实习我近距离的接触各种专业工具器材,触

碰那种课堂上少有的器材让我感到十分新鲜。通过此次实习我真正的接触与我们学习的专业

息息相关的电子信息行业,更加深刻了我对我们专业的认识。焊接练习不仅学会把课本上的

知识运用到实际上,还培养了我们的动手能力,增强了我们在安全方面的意思,同时培养了

我们耐心、细致、一体化的工作作风。 通过这次实习我们的精神和知识得到进一步的提高,使我们认识到自己的知识的局限性,

并激励我们努力学习,增强自己的专业素质,为社会贡献属于自己的力量。 指导教师评语及成绩评定: 年 月

成绩: 指导教师签字: 日篇三:认识实习总结(参观实验室的感

受) 认识实习总结

班级:计科

姓名:赵雅霖

学号:1106班 04111200通过这两天的参观实习,我对学校有了更深层的了解,不再像以前那样仅仅局限在外在

认识上,并且在了解的过程中,我更感受到了自身知识的局限性,这也引发了自己很多的遐

思。

这次参观,虽然见到的只是些机械,但让我增长的见识却比任一次旅游都要大的多。 实验是学生们学习和提高自己能力的最有效的方法,通过做实验我们可以深刻的了解事

物的运行过程,对我们的学习有一定的帮助。 因为我们是大一的,对一切都是非常陌生,对学校的实验室设备很不了解,基本处于零

了解状态。为了能更好的了解科技前沿的知识,学校让我们参观了实验室。对于这个消息,

我们每个人都是非常激动,因为我们对于实验室充满了好奇,能参观一下对于我们能够是非

常大的提高和在学习对我们是一种刺激。在参观实验室的过程中,还有老师为我们讲解相关

知识,帮助我们更好的了解这些实验室以及所能够进行的实验课题,他们引导我们向正确的

方向前进,而不是每天漫无目的的看些破小说或打打游戏,对人生没有一点兴趣和追求。 这次参观实验室时看到了许多我以前不知道的东西,还有一些只是见过但不了解的,在

实验室里,我见到了即熟悉又陌生的机器人,它是个非常棒的机器,每个人对它都充满了兴

趣。做成那个机器需要许多知识和对一些硬件设备的了解和运用,所以我们要想进入这个实

验室或者在这个方面取得一定的成就就必须提高我们的知识面和自己的动手能力。另外它对

于你的吃苦耐劳精神也是一种体验。有一位学长说他为了完成一个实验几乎每天都呆在实验

室里面,晚上也呆在 实验室里面,一连几天直到把实验完成。这种精神是值得我们学习的,但我们也应该拥

有这种精神或者比他更强的一种实验精神。这是每个人成功所必须拥有的精神。老师在给我

们讲解机器人的相关知识时,让我不禁为之汗颜,以前以为只有长得像人的机器才叫机器人,

但、现在,我明白了,这种想法太狭隘,机器车、机器动物等都可以叫机器人,机器人是一

个很大的概念。我庆幸参观了这个实验室。要不然,我的这种想法,日后必定会出丑的。 在参观最后一个实验室时,对于自己的所见以及老师的所讲。我只能用一句话来形容“网

络的用途真是太大了”,学校的各种设施以及教学系统都离不开它,在老师的讲解过程中,我

更加感受到了自身知识的不足,并且也深深爱上了我所学的的专业——计算机。在信息高速

发展的今天,我们日常生活中是离不开它的,他不禁能帮助我们交友娱乐。更能帮助我们管

理一个超市、一家公司、甚至是一个人的思想。我更产生了学好它的动力,我相信,只要努

力,没有什么做不到。

实验室的乐趣就在于能够自己动手,做出自己喜欢做的东西,让自己的才能发挥到极致。

实验室里每个人都有着自己的设备和见解,对于不同的事物他们可以互相学习,互相帮助。

在实验室里它们可以专心地去完成属于他们自己的东西。实验室对于我们这些大一的充满了

向往,我们很希望自己能够有机会处于试验室之中,亲身来体验实验室的乐趣,感受实验室

的学习环境,和学习实验室的知识来提高自己的动手能力。这次实验室参观使我们会自己有

了一种新的目标。所 以我们应该好好的珍惜这次实习的机会,和学长多多交流。让我们更好的把握自己,重

视自己,使自己能够取得更好的成绩。做一个对社会有大用处的人。篇四:生物类实验室实

习总结报告

实习总结报告

时间总是在我们不经意间已流过指尖。在不经意之间我们已经走过了两个月,在哈药慈

航研发部实验室的两个月的实习生活马上就要结束了。回首这两个月的历程,脑海里留下了

深深的印迹,在这半年里我学会了很多,也认识了很多真诚的朋友,热心的同事和善待我的

领导。感谢你们对我的关心,帮助和包容。哈药慈航制药股份有限公司,是一家由千人计划国家特聘专家 领衔、以海外留学人员技术为依托,专业从事现代中药和天然产物抗肿瘤药物的创新研

制及产业化开发的科技先导型企业。“研发国际化、工艺自动化、质量标准化、产业规模化”

是哈药慈航一贯的发展战略。 哈药慈航已承担国家发改委及部省级以上新药开发及产业化

示范工程项目33项,美国国立卫生研究院基金项目2项,取得科技成果20项,连续承担了

国家“九五”、“十五”、“十一五”中药和天然产物抗肿瘤药物重点科技攻关和863项目,是

“国家重大科技成果产业化工程示范基地”、“国家引进国外智力成果示范单位”、“国家首批

创新基金试点单位”,长沙国家高新区连续两年纳税先进企业和湖南省信用等级aaa级企业。近年来公司承担了国家“十二五”重大新药创制企业创新药物孵化基地项目、科技部重

点国际合作项目、发改委的重大科技成果产业化示范工程项目、国家现代中药产业化示范工

程项目、“十五”攻关、“十一五”863重点项目和国家创新基金项目等,获得抗癌新药上市1

个,ii期临床试验抗癌新药2个,5个一类抗癌新药在临床前研究 阶段,被评为国家高新技术企业、国家医药行业十大品牌企业、国家现代中药和天然产

物药物产业化引进国外智力示范单位,成为我国天然产物抗癌新药研究和产业化开发领域极

具特色科技先导型领军企业。在哈药慈航研发部实验室为期两个月的实习使我受益匪浅,我不仅学习到了专业知识,

更重要的是收获了经验与体会,这些使我一生受用不尽,记下来与大家共勉:

1.手脚勤快,热心帮助他人。初来匝道,不管是不是自己的份内之事,都应该用心去完

成,也许自己累点,但你会收获很多,无论是知识与经验还是别人的称赞与认可。

2.多学多问,学会他人技能。学问学问,无问不成学。知识和经验的收获可以说与勤学

好问是成正比的,要记住知识总是垂青那些善于提问的人。

3.善于思考,真正消化知识。有知到识,永远不是那么简单的事,当你真正学会去思考

时,他人的知识才能变成你自己的东西。

4.前人铺路,后人修路。墨守陈规永远不会有新的建树,前人的道路固然重要,但是学

会另辟蹊径更为重要。

5.独立而不孤立。学会独立思考,独立实验,但要记住与他人的交流也是非常重要的,

实验和实验事永远不是你自己的。

6.实事求是做实验。不骗自己更不要骗他人。

7.认真仔细地做好实验纪录。不要当你真正用到它时才知它的重要所在。实习,就像进了社会大熔炉一般,千淘万漉虽辛苦,就算被磨练得遍体鳞伤,也要摩拳

擦掌,做好又一次投身熔炉的准备。我在实习中逐渐变得细心。虽然开始也会有会有怕出错,

俗话说的好心急吃不了热豆腐,但事实告诉我,应该对自己有信心,熟能生巧,应有勇气去

挑战。即便在尝试中失败,也能让自己成长,没有锻炼的机会,谈何积累和成长?而这一切,

只能靠自己去争取。等待,只能让你在沉默中消亡,只有主动,才能为自己创造良机。实习,

陪伴我经受了挫折,也经受了欢乐!实习的经历虽已经过去,可我还会回头去看一下我在那里留下的脚印,我相信那不会是

我旅途的归宿,而是我充满挑战和希望的开始!篇五:实验室实习总结心得

一、实习目的与要求

1.实习目的

(1)学会识别常用元器件:熟悉常用电子器件的类别、型号、规格、性能及其使用范围;

(2)学会焊接:熟悉手工焊锡的常用工具,基本掌握手工电烙铁的焊接技术,能够独立

的完成简单电子产品的安装与焊接;

(3)完成收音机的焊接,并学会调试;

(4)培养我们的动手能力,为日后学习制作电子类器件打下了基础;

(5)了解收音机的简单工作原理;

2.实习要求

(1)无错装漏装、焊点大小合适、美观,无虚焊、器件无丢失损坏、调试符合要求、收

篇二:实验室实习小结

实习小结(11.3-11.14)

这两周我们的实习脚步来到了实验室,第一天,付青松经理先简单的给我们做了一些介绍和安全教育。然后我们被安排到静态点爆实验室进行学习,来到点爆试验室先对我们介绍了一下试验设备,静态点爆实验室的主要设备有:1)步入式环境箱,温度范围是-65 ℃~+180 ℃,此设备能保证温度一致性,波动度未正负2K,升温速率未3K/分钟。2)离位点爆试验,3)安全带预拉紧试验系统,4)影响分析系统。5)跌落塔实验,主要用于验证各种气囊。6)发生器密闭容器试验,7)静态点爆试验,8)线性冲击机和躯干模块发射器,主要用于进行向汽车的零部件发射冲击模块的冲击试验,并同时满足自由线路冲击和导向冲击试验要求。整个系统主要由以下部分组成:主系统——躯干冲击工装,线性导向冲击模块工装,支撑结构,驱动发射系统,控制电柜。速度测量装置,躯干模块。9)翻门点爆环境试验箱,温度控制范围:-50°C ~+110°C,试验过程是在箱门上加紧试验工装,当温度达到制定温度时,箱门动作,在8秒内打开,气囊被展开,高速摄录记录气囊展开的过程。在点爆实验室的一周主要跟随实验室人员学习气囊点爆的相关内容,并观察试验后的样件状态。

后来我们又来到了台车实验室,在台车实验室我们主要了解台车实验室主要做的是座椅试验、安全带试验和系统试验(正面碰撞、侧面碰撞和角度碰撞)。

对于现场实验室工作人员以及一个试验的流程一般是从接受委托单(包含其他公司产品试验委托)开始,后面的步骤是安装Buck(车身)相机支架、拟合坡形后等待工程师确认、联系工程师领零件、联系项目工程师确认试验信息、组装零件、按照试验信息调整零件、检查台车内无工具和零件、调试假人位置、安装相机和调试、调试前假人上装和拍照、试验系统设置。通常在这过程中,该实验室的工作人员对于内部可控的程序中,第一次调试假人位置这一步骤所花费的时间较长,需要进行相关分析及改善。

最后我们来到了物理实验室和环境实验室,王纯经理带我们参观并详细讲解了实验室的情况,并为我们讲解了试验委托的流程,和在委托试验的过程中需要注意的一些的情况。物理实验室主要从事SW、AB、SB的光学、力学性能的分析,关于SW试验主要有:扭转强度、弯曲强度、扭转疲劳、触点疲劳、轮毂紧固性能、轮毂缩回性能、肖氏L硬度; SB试验主要有:静态强度、倾斜锁止、拉出卷收力试验、带扣锁启力、车感带感试验、六工位卷收器疲劳循环试验机;其它试验:燃烧特性、镜面光泽、色差测定、大众气味、粉尘试验。

物理实验室中的扭转强度、弯曲强度较容易搞混淆。扭转强度是通过固定轮缘,然后通过电机带动花键进行扭转,此试验的奇瑞标准:20Nm的预载荷、然后250Nm扭矩30s,要求弹性变形≤3°,永久变形≤0.5°。大众标准:在5s内从载荷从50Nm加载到250Nm,要求弹性变形≤3°。弯曲强度是将SW按45°方向固定,然后在垂直方向施加标准规定的向上与向下的力,记录变形情况,标准要求:在500N下,弹性变形≤7.5%,塑性变形≤0.5%。而在700N下,弹性变形≤10%,塑性变形≤0.7%。扭转强度主要测试角度的变形,而弯曲强度主要测试的是位移的变形量。

环境试验室主要是模拟各种环境(包括温度、湿度、盐分、粉尘、震动等)测定SW、SB、AB等性能。

环境室设备包括:(1)光照箱,主要用于测定SW、AB、仪表板等,测试温度15℃~80℃,湿度10RH%~80RH%;(2)热冲击箱,测试温度50℃~220℃,-75℃~70℃,主要测试SW、AB的热冲击试验;(3)盐雾箱,测试温度21℃~50℃, 4)振动台,主要用于测试SW、手球、AB、SB;(5)中元电磁振动台,ACT2000-R0400L,上下振动;(6)Weiss大环境箱;(7)WSZ615三综合试验台,银河仪器。

在实验室的两周实习虽然很快就结束了,但是这两周的实习使我们受益匪浅,学习到了很多试验的标准,也了解了很多试验的流程,这对于我们以后作试验是有很大的帮助的。

2014隋建峰 年11月18日

篇三:实验室实习总结

综合实习报告

专 业:————————

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姓 名:————————

指导老师:————————

提交日期:————————

光阴似箭,近三个月的时间匆匆而去。回顾这段时间所经历的一切可谓是记忆犹新,以下是我这段时间的实习总结。

2015年9月我来到了实验室进行为期三个月的实习,李老师给了我一个课题《两亲性表面活性剂的制备》,在实习的前三周我没有进实验室做实验,而是查找了与我实验相关的一些文献以及在理论上学习所涉及到的仪器的操作。

一.查找资料学习阶段

(一)查找制备方法,了解合成路线

通过查找资料发现,目前研究者主要通过将季铵盐型表面活性剂和光敏性化合物结合,在不同溶剂中构建光流变流体,其他类型的表面活性剂涉及很少,表面活性离子液体参与构建的光流变流体更是鲜有报道。我们拟从目前商业化程度最高、合成路线简单,稳定性较好的咪唑类离子液体入手,设计合成不同结构的咪唑类表面活性离子液体,将其与多种光敏性化合物结合,利用分子间的氢键、静电、亲/疏溶剂等相互作用力构建光流变流体。

(二)理论上学习仪器的操作

第三周我开始在理论上学习制备过程所需要的仪器,包括:电子分析天平、红外光谱仪Vector-22型、电热鼓风干燥器、恒温加热磁力搅拌器、循环水式多用真空泵、动态接触角测量仪、高效液相色谱分析仪、真空干燥箱、乌式粘度计。

二.实际操作仪器,设计路线合成准备阶段

(一)实际操作仪器

李老师给我讲了一些关于动设备,静设备的知识,通过讲解其结构和原理使我对这些设备有了更加深刻的了解。同时再讲原理和结构的时候给我讲了一些实例,通过对操作过程中出现的问题的分析,给我带了解决问题的方法。通过老师的讲解使我学到了许多的知识,同时也使我少走弯路,省去很多麻烦。

(二)设计合成路线

借助不同实验手段,系统研究分子结构、组成及外界因素(温度、pH值等)对构建光流变流体的调控作用,弄清光流变流体形成过程中不同分子的相互作用机制及各类相互作用力的协同效应,寻求简便、有效地调控光流变流体的方法和途径。在此基础上,将初步建立相关类型分子构建光流变流体的组装模型,给出不同分子在聚集体中的排布方式。上述研究工作的开展有助于弄清光流变流体的自组装本质及规律,为设计新型的光流变流体提供了途径。

(三)准备实验药品

三.合成分离性能表征阶段

(一)合成目标产物

将 220g 氯代正丁烷和 162.6g N-甲基咪唑(摩尔比为 1.2:1) 加入到装有搅拌器、回流冷凝管、 温度计和氮气导管的 500ml 三口烧瓶中, 通入氮气, 87°C 加热回流,搅拌 48 小时, 得到粘稠液体, 用乙酸乙酯反复洗涤, 之后在 60°C 下旋转蒸发 4 小时,蒸出剩余的氯代正丁烷和乙酸乙酯。 热产物为浅黄色透明液体, 67°C 左右冷却后后为白色固体, 产率为 95%。 最后转移到真空干燥器中,待用。咪唑原料氯化物按一定配比混合加入圆底烧瓶一定温度搅拌充氮、 回流ILs粗产物Ⅰ洗涤去除未反应咪唑ILs粗产物Ⅱ旋转蒸发真空干燥ILs精产物计算产率检测化学结构表征物理性能测试图

(二)对粗产品进行分离提纯

将纤维素加入150°C的 DMAc中加热回流一定时间,待温度下降100°C时加入 Li Cl,温度继续降低至室温,持续搅拌直至纤维素溶解,该方法步骤简单,操作方便。但是在溶解过程中,我们发现制备的纤维素溶液经常出现泛黄的现象,怀疑纤维素在加热活化过程中会发生氧化降解等副反应,因此改用溶剂置换法活化纤维素。 将100ml的去离子水加入到装有纤维素的烧杯中,摇晃均匀后静置过夜,使用砂芯漏斗过滤,将其分散在100ml的甲醇溶液中,搅拌6h后再过滤,如此重复两次,之后再使用等量的、DMAc重复完成整个过程,活化后的纤维素60°C真空干燥24h,得到活化的纤维素固体。

(三)测定取代度

采用化学滴定法按以下步骤计算纤维素产物的取代度:

取0.1200g两亲性纤维素衍生物,置于圆底烧瓶中,加入两滴溴甲酚绿,用酸或碱溶液中和后加入15ml的标准硫酸溶液,加热至回流状态1.5h。冷却,用水冲洗回流管,用标准碱溶液滴定至甲基橙指示剂的终点,由公式计算磺酸基的含量;另取一份试样,在碱溶液中加热水解,用酚酞做指示剂,标准酸溶液滴定至终点,由公式计算脂肪酸的含量,得到改性产物的取代度。

(四)测定临界胶束浓度

采用稳态荧光法测定表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)以及胶束聚集数,所使用的仪器是荧光分光光度计。临界胶束浓度的测定方法如下:准确配制浓度为

1.00×10-3mol/L的芘的甲醇溶液置于250ml容量瓶中,取此溶液5μL置于一系列5m L容量瓶中,之后使用氮气将甲醇吹干。在5ml

容量瓶中依次准确的加入一系列不同

质量的两亲性纤维素基表面活性剂,加水定容至5ml,使用超声波分散2h。测定芘的稳态荧光发射光谱,设置激发波长为 335nm。发射波长范围为350~500nm,激发与发射狭缝分别为2.5和1.0nm,扫描速度为1200nm/min。胶束聚集数的测定方法如下:取配制好的浓度为1.00×10-3mol/L芘的甲醇溶液250μL置于50m L的容量瓶中,使用氮气将甲醇吹干。按质量称取两亲性纤维素基表面活性剂固体产物,准确配置5cmc浓度的水溶液,使用超声波分散2h,待用。配制浓度为0.05mol/L的猝灭剂-二苯甲酮的甲醇溶液,精确移取不同量的溶液到一系列5m L容量瓶中,再次用氮气吹干甲醇,加入准备好的含芘的两亲性纤维素基表面活性剂水溶液,定容,超声分散4h,在振荡器上振荡24h,然后用荧光分光光度计测定芘的稳态荧光发射光谱,激发波长为335nm。

(五)进行红外光谱分析

本实验对纤维素基表面活性剂产品进行了红外光谱分析,同时对比分析了原纤维素、纤维素片段、纤维素接枝聚己内酯(cellulose-g-PCL)的产物以及两亲性纤维素基表面活性剂。

通过分析对比谱图可以看出,原纤维素及纤维素片段在3400cm-1左右有宽而强的吸收,这是由于原纤维素分子内有大量-OH并形成了分子内和分子间的氢键。cellulose-g-PCL及纤维素基表面活性剂在波数3400cm-1处的羟基吸收峰较改性前明显减少,这是由于聚己内酯接枝在纤维素上后,减少了葡萄糖环上-OH数量,削弱了氢键的作用。产物和cellulose-g-PCL在1730cm-1左右有吸收峰,这是酯基中C=O的伸缩振动峰,原纤维素中不含有C=O键,在1730cm-1处没有吸收,由此可知产物及cellulose-g-PCL中均含有酯基。3035cm-1处为吡喃葡萄糖环亚甲基-CH2的振动吸收峰增强,而2854cm-1、1402cm-1处出现新的吸收强峰,对照红外光谱吸收图,正是甲基-CH3的吸收峰值,亚甲基的增强与甲基峰的出现对应了聚己内酯的碳链结构。1120cm-1处为C-O键的伸缩振动峰, cellulose-g-PCL和纤维素基表面活性剂在此处的峰都比纤维素片段有所增强,是由于纤维素接枝聚己内酯中酯基的C-O的出现。

(六)探究反应条件对产物的影响

对于纤维素接枝聚己内酯的反应来说,接枝率的主要影响因素有反应温度,反应时间和物料比,本文以切割后纤维素片段C样品为基准,催化剂Sn(Oct) 2及苯甲醇


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