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化学实验报告

来源:免费论文网 | 时间:2016-09-29 19:11:29 | 移动端:化学实验报告

篇一:化学实验报告范例

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

课程名称:仪器分析

指导教师:李志红

实验员 :张丽辉 李国跃 崔凤琼 刘金旖 普杰飞 赵 宇

时 间: 2003年5月12日

一、 实验目的:

(1) 掌握研究显色反应的一般方法。

(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 (3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。

(4) 学会制作标准曲线的方法。

(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。

二、 原理:

可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。

(1)

(2)

入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。

(3) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。(4) (5) 干扰。

有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除

2+

4

邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10

L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。

三、 仪器与试剂:

1、 仪器:721型723型分光光度计

500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支

5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。

2﹑试剂:(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯

中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。

(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶

中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。

(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制) (4)邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。 (5)醋酸钠溶液1.0mol·L

-1μ-1

四、实验内容与操作步骤:

1.准备工作

(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。

(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。

(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。 2. 铁标溶液的配制

准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。 3 .绘制吸收曲线选择测量波长

取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长

4.工作曲线的绘制

取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:

5.铁含量的测定

取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度

并记录.

K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1

6.结束工作

测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一

仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.

五、讨论:

(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。

(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。(张丽辉)

在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼)

本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞)

(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。

(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃) 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇)

在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖)

六、结论:

(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。

(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。

(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)

附录:

723型操作步骤

1、 插上插座,按后面开关开机

2、 机器自检吸光度和波长,至显示500。 3、 按OTO键,输入测定波长数值按回车键。

4、 将考比溶液(空白溶液)比色皿置于R位以消除仪器配对误码率差,拉动试样架拉杆,按ABS。01键从R、S1、S2、S3,逐一消除然后再检查1~~2次看是否显示0。000否则重新开始。

5、 按RAN按3键,回车,再按1键,回车。

6、 逐一输入标准溶液的浓度值,每输一个按回车,全部输完,再按回车。

7、 固定考比溶液比色皿(第一格为参比溶液)其余三格放标准试样溶液,每测一值,拉杆拉一格,按START/STOP全打印完,按回车

8、 机器会自动打印出标准曲线K、B值以及相关系R。

9、 固定参比溶液比色皿,其余三格放入待测水样,逐一测定。

10完毕后,取出比色皿,从打印机上撕下数据,清扫仪器及台面关机。

AλC

T/A

721型分光度计操作步骤

1、 2、 3、 4、

开机。

定波长入=700。 打开盖子调零。

关上盖子,调满刻度至100。

5、 参比溶液比色皿放入其中,均合100调满。

6、 第一格不动,二,三,四格换上标液(共计七个点)调换标液时先用蒸馏水清洗后,再用待测液(标液)清洗,再测其分光度(浓度)

篇二:(人教版)初中化学实验报告带答案报告

97中学化学实验报告

八年级__班0801号

姓名_________ 实验日期____年__月__日

实验名称 用实验证明我们吸入的空气和呼出的气体中的氧气含量有什么不同

实验目的氧气可以使带火星的木条复燃,木条燃烧越旺,说明氧气含量越高

一、 实验器材、药品水槽、集气瓶(250ml)两个、玻片两片、饮料管(或玻璃管)、酒精灯、火柴、小木条、水,盛放废弃物的大烧杯。

实验步骤

1.检查仪器、药品。

2. 做好用排水法收集气体的各

项准备工作。 现象、解释、结论及反应方程式 呼出的气体中二氧化碳含量大于空

3. 用饮料管向集气瓶中吹气,用气中二氧化碳含量 排水法收集一瓶我们呼出的气呼出的气体中氧气含量小于空气中体,用玻璃片盖好,

4. 将另一集气瓶放置在桌面上,

用玻璃片盖好。

5. 用燃烧的小木条分别伸入两

个集气瓶内。

6. 观察实验现象,做出判断,并

向教师报告实验结果。

7. 清洗仪器,整理复位。

氧气的含量.

实验装置图

疑问讨论

评语

教师签名:

97中学化学实验报告

八年级级__班0802号

姓名_________ 实验日期____年__月__日

实验装置图

疑问讨论

评语

教师签名

97中学化学实验报告

八年级__班0803号

姓名_________ 实验日期____年__月__日

篇三:化学实验报告格式

化学实验报告格式

例一定量分析实验报告格式

(以草酸中h2c2o4含量的测定为例)

实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定

实验目的:

学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;

学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。

实验原理:

h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。

naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:

-cook

-cooh

+naoh===

-cook

-coona

+h2o

此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。

实验方法:

一、naoh标准溶液的配制与标定

用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。

准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。

二、h2c2o4含量测定

准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。

实验数据记录与处理:

一、naoh标准溶液的标定

实验编号123备注

mkhc8h4o4 /g始读数

终读数

结果

vnaoh /ml始读数

终读数

结果

cnaoh /mol·l-1

naoh /mol·l-1

结果的相对平均偏差

二、h2c2o4含量测定

实验编号123备注

cnaoh /mol·l-1

m样 /g

v样 /ml20.0020.0020.00

vnaoh /ml始读数

终读数

结果

ωh2c2o4

h2c2o4

结果的相对平均偏差

实验结果与讨论:

(1)(2)(3)……

结论:

例二合成实验报告格式

实验题目:溴乙烷的合成

实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法

2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。

实验原理:

主要的副反应:

反应装置示意图:

(注:在此画上合成的装置图)

实验步骤及现象记录:

实验步骤现象记录

1. 加料:

将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。 放热,烧瓶烫手。

2. 装配装置,反应:

装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。

加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。

3. 产物粗分:

将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。

接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

4. 溴乙烷的精制

配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,样品重9.8g。

5.计算产率。

理论产量:0.126×109=13.7g

产率:9.8/13.7=71.5%

结果与讨论:

(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。

(2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。

例三性质实验报告格式

实验题目:

实验目的:

实验方法:

实验方法和步骤现象解释和化学反应式

结论:

(1)(2)……


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