篇一：维生素C的测定实验报告
附1：学生实验报告格式
浙江万里学院实验报告
课程名称： 生化实验指导教师： 谭志文 、汪财生
实验项目：维生素C的定量测定—2,6二氯酚靛酚法
专业班级 生物技术112姓名 邱玉兰学号2011013451 实验日期2013.4.15
篇二：实验报告_酸碱标准溶液的配制和标定
实验一 酸碱标准溶液的配制和标定
实验目的
1. 掌握标准溶液的配制方法。
2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及
滴定操作。
3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。
实验原理
酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。
按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的pH值称为化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系：
cAVA
?cBVB
?A?B
式中，cA、VA、?A分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数；cB、
VB、?B分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中，酸、碱的
化学计量系数由酸碱反应方程式决定。
由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同pH值条件下颜色不同。用作指示剂时，其变色点（在化学计量点附近）的pH值称为滴定终点。选用指示剂要注意：①变色点与化学计量点尽量一致；②颜色变化明显；③指示剂用量适当。
酸碱滴定中常用HCl和NaOH溶液作为标准溶液，但由于浓HCl容易挥发，NaOH固体容易吸收空气中的H2O和CO2，直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度，只能用标定法加以标定。基准物质H2C2O4的分子式确定，化学性质稳定，不易脱水或吸水，可以准确称量，所以，本实验采用（H2C2O4·2H2O，摩尔质量为126.07g·mol-1） 为基准物质，配成H2C2O4标准溶液。以酚酞为指
示剂，用H2C2O4标准溶液标定NaOH溶液；再以甲基橙为指示剂，用标定后的NaOH标准溶液滴定HCl溶液，从而得到HCl标准溶液。
仪器与试剂
电子天平，酸式滴定管（50 mL），碱式滴定管（50 mL），容量瓶（250 mL），移液管（25 mL），吸耳球，锥形瓶（250 mL），试剂瓶，量筒，洗瓶，滴定台，蝴蝶夹，烧杯，玻棒，滴瓶，滴管。
H2C2O4标准溶液（约0.05 mol·L-1，学生通过直接法[1]自行配制），HCl溶液（0.1 mol·L-1），NaOH溶液（0.1 mol·L-1），酚酞（1%），甲基橙（0.1%）。
实验内容
1. 准备
用自来水冲洗酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管，再用去离子水洗涤2~3次，备用。用去污粉洗涤锥形瓶、量筒、烧杯，依次用自来水，去离子水洗净。
2. 0.1 mol·L-1 HCl溶液和0.1 mol·L-1 NaOH溶液的配制（实验室备好）
HCl溶液的配制：用洁净的量筒量取浓盐酸4~4.5 mL，倒入洁净的试剂瓶中，用水稀释至500 mL，盖上玻璃塞，摇匀，贴上标签备用。
NaOH溶液的配制：通过计算求出配制1 L NaOH溶液所需固体NaOH数量，在电子天平上用小烧杯称氢氧化钠，加水溶解，然后将溶液倾入洁净的试剂瓶中，用水稀释至1 L，以橡皮塞塞紧，摇匀，贴上标签备用。 3. NaOH标准溶液的浓度标定
先以少量H2C2O4标准溶液润洗25 mL移液管2~3次，用该移液管吸取25.00 mL H2C2O4标准溶液于250 mL锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂[2]。碱式滴定管用少量待标定的NaOH溶液润洗2~3次后，装满NaOH溶液，赶走碱式滴定管的乳胶管内的气泡，使NaOH液面处于零刻度或略低于零刻度的位置，记下准确读数。开始滴定，滴液的起始速度以3-4滴 / s，边滴边摇，至溶液呈浅红色，但经振摇后消失，滴液速度必须放慢，应一滴一滴地加入NaOH溶液。当溶液呈浅红色，并在振摇30 s后不消失时，即为滴定终点。记下读数。
再平行标定2次。实验数据记录于实验表1-1中。
计算3次滴定所消耗的NaOH体积的平均值，并计算NaOH标准溶液的浓度[3]。
表1-1 NaOH标准溶液的浓度标定
4. HCl标准溶液的浓度标定
用碱式滴定管准确放取20.00 mL NaOH标准溶液于250 mL锥形瓶内，加2~3滴甲基橙指示剂溶液[4]。以少量HCl溶液润洗酸式滴定管2~3次，酸式滴定管内装满HCl溶液，并赶走气泡，使HCl液面处于零刻度或略低于零刻度的位置，记下准确读数。开始滴定，滴液的起始速度以3~4滴 / s，边滴边摇，至溶液呈橙色，但经振摇后消失，滴液速度必须放慢，应一滴一滴地加入HCl溶液。当溶液呈橙红色，即为滴定终点。记下读数。
再平行标定2
次。实验数据记录于表1-2中。
计算3次滴定所消耗的HCl体积的平均值，并计算HCl标准溶液的浓度。
表1-2 HCl标准溶液的浓度标定
注释
[1] 标准溶液的浓度可由直接法和标定法获得。 1）基准溶液的配制 （1）容量瓶的使用
容量瓶常与移液管联用，主要用于配制基准溶液或定量稀释浓的标准溶液，带有专用的磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一标线，瓶身标有容积，有多种规格，其具体操作规程如下：
①使用前，应检查瓶塞是否漏水。为避免打破或丢失瓶塞，应该用一根线绳或橡皮筋把塞子系到瓶颈上。使用容量瓶配制溶液参见下面的“基准溶液配制”。 ②在容量瓶中不宜久贮标准溶液，尤其是碱性溶液，应转移到试剂瓶中保存。 ③若固体是经过加热溶解的，溶液必须先冷却，再转移到容量瓶中。
④容量瓶长期不用时，洗净后，瓶口与瓶塞间应垫上纸片，以防粘结。
（2）移液枪
当使用容量瓶稀释标准溶液时，可用移液管或吸量管吸取一定体积的标准溶液，转移至容量瓶中，定容至标线，目前，实验室中也用移液枪（图1一1）代替吸量管量取少量甚至微量的液体。
1一按钮；2一外壳；3一吸液杆；4一定位部件；5一活塞套；6一活塞；7一计数器
图1一1 移液枪示意图
（3）基准溶液配制
在定量分析实验中，需要配制基准溶液。基准溶液（也可称“标准溶液”）是由基准试剂配制而成。常用的基准试剂有：邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化镁等。
其配制方法是：用加量法（或减量法）在分析天平上称取一定量的基准试剂于烧杯中，加人适量蒸馏水完全溶解，转人容量瓶内。转移时要使溶液沿玻璃棒缓慢流入瓶中，注意玻璃棒下端贴靠在瓶颈内壁，但上端不可触碰容量瓶口（图1一2）。用少量的蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒3~4次，洗涤液一并转移至容量瓶中（此过程称定量转移）。加蒸馏水至标线以下1 cm处，等待1 min左右，再用洗瓶或滴管缓缓加水，直至溶液凹液面最低处与标线相切，旋紧瓶塞，左手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，右手三指托瓶底，将容量瓶反复倒转数次，并同时震荡，使溶液充分混匀（图1一3）。所得溶液的浓度可准确到4位有效数字。
图1一2 溶液的转移
3）标准溶液的配制
图1一3 容量瓶内溶液的混匀
有些化学试剂虽然能在分析天平上准确称重，在容量瓶里准确定容，但是它们受纯度、吸潮、稳定性等因素的制约，所得浓度无法达到化学定量分析规定的精度。例如，由于固体 NaOH易吸收空气中水分和CO2，所以，NaOH标准溶液的浓度只能通过标定法获得。因此，标准溶液的配制除直接法（见基准溶液的配制）外，大量采用标定法。
己知准确浓度的溶液都可称为标准溶液。标准溶液还可由浓的标准溶液稀释而成，具体操作如下：
用移液管或移液枪吸取一定体积的浓标准溶液，转移至容量瓶中，定容至标线，
篇三：实验报告二
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定
一 实验目的：
1 了解氧化还原反应的相关知识。
2 了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴的方法。 3 掌握配位化合物理论及平衡方面的知识。 4 了解固相催化的原理及特点。
5 掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。 6 掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。 7 掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。
8 训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。
二 实验内容：
（一） 三氯化六氨合钴的制备
1 实验原理：
在通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定的多，而在许多场合它们的配合状态下却正相反，三价钴反而比二价钴稳定。因此，通常采用空气或者氧化剂氧化二价钴的方法，来制备三价钴的配合物。
Co2??Co3??e?E?(Co3?/Co2?)?1.80V
[Co(NH3)6]2??[Co(NH3)6]3? E?([Co(NH3)6]3?/[Co(NH3)6]2?)?0.10V
氯化钴（Ⅲ）的氨合物有许多种，主要有三氯化六氨合钴（橙黄色晶体）、三氯化一水五氨合钴（砖红色晶体）、二氯化一氯五氨合钴（紫红色晶体）等。
本次实验三氯化六氨合钴的制备条件是：以活性炭为催化剂，用氧化剂氧化有氨剂——氯化铵存在的氯化钴溶液。反应式为：
CoCl2?NH4Cl?NH3?氧化剂?[Co(NH3)6]Cl3?H2O 所得产品[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色单斜晶体。 2 实验仪器及试剂：
仪器：锥形瓶（250mL），铁架台，药匙，滴管，表面皿，量筒，电炉，玻璃棒，移液管，洗瓶，温度计，恒温水浴锅，烘箱，抽滤瓶，布氏漏斗，抽滤装置，分析天平，普通电子天平
试剂：NH4Cl，CoCl2·6H2O，NH3·H2O，H2O2，HCl，活性炭，冰，乙醇，去离子水
3 实验步骤：
在锥形瓶中，将4.0gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸。加6.0gCoCl2·6H2O晶体，溶解后，稍冷却，加0.4g活性炭，摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后，加入13.5mL
浓氨水，再冷却至283K以下，用滴管逐滴加入13.5mL5％H2O2溶液，水浴加热至323～333K，保持20分钟并不断摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，马上减压过滤。直接把沉淀溶于50mL沸水中（水中含1.7mL浓盐酸），趁热抽滤，在滤液中慢慢加入6.7mL浓盐酸，有大量橘黄色晶体析出，用冰浴冷却后，马上抽滤。用5mL乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称重，计算产率。 4 实验数据处理：
得到的产品：m产品=4.987g 称取mCoCl2·6H2O=6.0g
6.0?267.43
?6.744g 理论产品质量:m理?
237.93
4.987
?100%?73.9% 产率=
6.744
(二) 三氯化六氨合钴组成的测定
1 氯的测定
(1) 实验原理：
在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定Cl-
2Ag??CrO4?Ag2CrO4?(砖红色)KSP?2.0?10?12 Ag??Cl??AgCl?（白色） KSP?1.8?10?10
由于AgCl溶解度比Ag2CrO4小，根据分布沉淀原理。溶液中首先析出AgCl沉淀，化学计量点附近，由于Ag+浓度增加，与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀指示滴定终点。 (2) 实验仪器和试剂：
仪器：容量瓶（100mL），锥形瓶（250mL），酸式滴定管，玻璃棒，烧杯，移液管 试剂：AgNO3溶液,NaCl,2.5％K2CrO4溶液 (3) 实验步骤：
① 准确称取0.4g左右的样品，溶解在250mL容量瓶中，用移液管移取25mL于锥形瓶中，加入0.5mL2.5％K2CrO4溶液作为指示剂。
② 用氯化钠溶液标定硝酸银溶液后，用硝酸银标准溶液滴定样品溶液至出现砖红色不再消失为终点。
③ 根据消耗的硝酸银溶液的量，计算氯的含量。 (1) 实验数据处理： 标定AgNO3 ：
2?
mNaCl?0.2939g
CNaClVAgNH3
0.2939?25
?0.04809?25.00?mol/l
26.12
CAgNO3?
两组平均值：
1
(0.04809?0.04928)?0.04868mol/l
CAgNO?3
2
Cl%?
CAgNO3VAgNO3?35.51000?m样?10
?
0.04868?9.34?35.5
?40.20%
1000?0.4015?10
1mol样品中氯的物质的量=0.4020?267.43?35.5?3.03 2 氨的测定 (1) 实验原理： 第一步氨气释放
[Co(NH3)6]3??3OH??Co(OH)3?6NH3 第二步硼酸吸收氨气
3NH3?H3BO3?(NH4)3BO3 第三步盐酸滴定硼酸铵
(NH4)3BO3?3HCl?3NH4Cl?H3BO3
(2) 实验仪器和试剂：
仪器:锥形瓶（250mL），容量瓶（250mL），分析天平，烧杯，量筒，玻璃棒，药匙，移液管，量筒，凯氏定氮仪，酸式滴定管，电炉
试剂：盐酸，无水碳酸钠，甲基红-溴甲酚绿，硼酸溶液 (3) 实验步骤：
① 准确称取0.2g左右的试样，放入250mL锥形瓶中加30mL水溶解，放在凯式定氮仪上操作。
② 用碳酸钠溶液标定盐酸后，用标准浓度的盐酸溶液滴定硼酸至颜色由蓝绿色变成浅粉色。
③ 将锥形瓶放在电炉上加热，沸腾1min后，冷却至室温再继续滴定至浅粉色。③根据消耗的HCl的量，计算氨的含量。 (4) 实验数据处理：
2.001
?0.0755mol/L 标定HCl:mNa2CO3?2.001ggCNa2CO3?
0.250?106
VHCl?
CHCl
25.69?25.71
?25.70mL
2
0.0755?25.00?10?3??2?0.1469mol/L?3
25.70?10
滴定样品:
样品中 NH3％?即
NH3％?
CHCl?VHCl?17
?100％
1000?m样
0.1469?31.07?17.00
?100％?39.03％
1000?0.19880.1469?31.35?17.00
?100％?38.91％
1000?0.2012
39.03%?38.91%
?38.97％
2
1mol样品中NH3的物质的量=0.3897?267.43?17.00?6.13mol 3 钴的测定
(1)实验原理：
第一步氨气释放
[Co(NH3)6]3??3OH??Co(OH)3?6NH3 第二步碘的还原
2Co(OH)3?6H??2I??2Co2??3H2O?I2 第三步碘量法测定
2?2?
I2?2S2O3?2I??S4O6
(2) 实验仪器和试剂：
仪器:碘量瓶（250mL），容量瓶（250mL），烧杯，量筒，玻璃棒，药匙，量筒，碱式滴定管，电炉，分析天平，移液管
试剂：KI固体，6mol/LHCl溶液，10％NaOH溶液，Na2S2O3固体，0.5％淀粉溶液，K2Cr2O7
固体
(3) 实验步骤：
① 准确称取0.17～0.22g试样两份放于碘量瓶，分别加20mL水溶解，再加入3mL10％NaOH加热有棕黑色沉淀产生，沸后小火加热5min。
② 取下稍冷，加50mL水，用流水冷至室温。加入0.5gKI及5mL6mol/L盐酸，摇动使之
溶解，在暗处放置5min。
③ 用K2Cr2O7溶液标定Na2S2O3溶液后，用Na2S2O3标准溶液滴定。当溶液颜色呈浅黄时加2mL0.5％的淀粉溶液，滴到蓝色消失呈淡红色即为终点。 ④ 根据消耗的Na2S2O3溶液的量，计算钴的含量。 (4) 实验数据处理： 标定Na2S2O3溶液:
C?0.004621mol/L
K2Cr2O7
VNa2S2O3?
24.95?24.55
?24.75mL
2
CNa2S2O3
0.004621?25?10?3??6?0.028mol/L
24.75?10?3
滴定样品：
样品中 Co％?即
CNa2S2O3?VNa2S2O3?58.93
1000?m样
?100％
0.028?26.32?58.93
?100％?21.43％
1000?0.20270.028?27.70?58.93
?100％?21.31％
1000?0.2145
21.43%?21.31%
?21.37％
2
1mol样品中钴的物质的量=0.2137?267.43?58.93?0.97mol
Co％?
三 测定结果汇总
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