篇一：分化实验报告(滴定练习)
广西师范学院化学系
化学实验报告册
课程名称： 分析化学实验
班 级：学号： 姓 名：组别：
2014 年至2015 年第1学年第 2 学期
广西师范学院化学实验报告
篇二：实验一 滴定分析基本操作练习
实验一 酸碱溶液的配制和浓度的比较
一、目的与要求
(1) 熟练滴定管的洗涤和使用及滴定操作，学会准确地确定终点的方法。 (2) 掌握酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。
(3) 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、预习与思考
(1) 预习本书第三章第二节 “量器及其使用”。
(2) 查阅本书附录“常用数据表”中有关常用指示剂的内容。 (3) 预习酸碱滴定的基本原理和滴定曲线。误差与数据处理。 (4) 思考下列问题：
① 如何正确使用酸碱滴定管？应如何选择指示剂？
② 用NaOH溶液滴定HAc溶液时，使用不同指示剂对于滴定结果有何影响？
③ 以观察溶液中指示剂颜色变化来确定滴定终点是否准确？应如何准确判断或确定终点？
三、实验原理
浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。
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酸碱指示剂都具有一定的色变范围。0.2 mol·L1 NaOH和HCl[1]溶液的滴定（强酸与强碱的滴定），其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强酸与弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂。 四、仪器与药品
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酸式和碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，浓盐酸，NaOH(s)，HAc(0.1 mol·L1)，甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.2%)，甲基红指示剂(0.2%)。 五、实验内容
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1．0.1 mol·L1 HCl 溶液和0.1 mol·L1 NaOH溶液的配制
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(1) HCl溶液配制[2]。通过计算求出配制500mL 0.1 mol·L1 HCl溶液所需浓盐酸(相对
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密度1.19，约6 mol·L1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中[3]，并稀释成500mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。
－
(2) NaOH溶液配制[4]。通过计算求出配制500mL 0.1 mol·L1 NaOH溶液所需的固体NaOH的质量，在台秤上迅速称出 (NaOH应置于什么器皿中称量？为什么？)，置于烧杯中，立即用1000 mL水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。
试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签，注意应养成此习惯。
长期使用的NaOH标准溶液，最好装入下口瓶中，瓶口上部最好装一碱石灰管。(为什么？)
2．NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较
按照本书第三章第二节“量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支(检查是否漏水)。先用去离子水将使滴定管淌洗2～3次，然后用配制好的少量盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗2～3次，再于管内装满该酸溶液；用少量NaOH标准溶液将碱式滴定管淌洗2～3次，再于管内装满该碱溶液。然后排除两滴定管管尖空气泡。(为什么要排除空气泡？如何排除？)
分别将两滴定管液面调节至0.00刻度线或稍下处(为什么？)，静止1 min后，精确读取滴定管内液面位置(应读到小数点后几位？)，并立即将读数记录在实验报告本上。
取250mL锥形瓶一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟10mL的速度放出约 20mL NaOH溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定锥形瓶中的碱，同时不断摇动锥形瓶，使溶液均匀，待接近终点[5]时，酸液应逐滴或半滴滴入锥形瓶中，挂在瓶壁上的酸可用去离子水淋洗下去，直至溶液由黄色恰变橙色为止，示为滴定终点。读取并记录NaOH溶液及HCl溶液的精确体积。反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比(VNOH/VHCl)，直至三次测定结果的相对平均偏差在0.2%之内，取其平均值。
以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液，终点由无色变微红色，其他步骤同上。 3．以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较
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用移液管吸取3份25 mL 0.1 mol·L1 HAc溶液于3个250mL锥形瓶中，分别以甲基橙、甲基红、酚酞为指示剂进行滴定，并比较3次滴定所用NaOH溶液的体积。 六、数据记录和结果处理
数据记录及报告示例[6]如表11-1和表11-2所示。
表11-1 NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较
表11-2 以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较
七、问题与讨论
(1) 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称取固体NaOH，而不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么？
(2) 玻璃器皿是否洗净，如何检验？滴定管为什么要用标准溶液淌洗3遍？锥形瓶是否要烘干？为什么？
(3) 滴定时，指示剂用量为什么不能太多？用量与什么因素有关？ (4) 为什么不能用直接配制法配制NaOH标准溶液？
(5) 用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？ 八、注释
[1] 此处0.2 mol·L
－1
－1
NaOH和0.2 mol·L
－1
HCl应表示为c (NaOH)＝0.2 mol·L1和c (HCl) ＝0.2 mol·L
－
。本章中物质的基本单元均选用一分子(或离子)，故简化表示如上。
[2] HCl标准溶液通常用间接法配制，必要时也可以先制成HCl和水的恒沸溶液，此溶液有精确的浓度，
由此恒沸溶液加准确的一定量水，可得所需浓度的HCl溶液。
[3] 分析实验中所用的水，一般均为纯水(蒸馏水或去离子水)，故除特别指明者外，所说的“水”，意即“纯水”。
[4] 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法
2－离子，常用方法有如下两种： 除去CO3
①在平台上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加入1～2mL 20% BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。
②饱和的NaOH溶液(50%)具有不溶解Na2CO3的性质，所以用固体NaOH配制的饱和溶液，其中Na2CO3可以全部沉降下来。在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH溶液，待溶液澄清后，吸取上层溶液，用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。
[5] 滴定液加入的瞬间，锥形瓶中溶液出现红色，渐渐褪至黄色，表示接近终点。
[6] 可按表11-1和表11-2格式进行数据记录和处理。在预习时要求在实验记录本上画好表格和做好必要的计算。实验过程中把数据记录在表中，实验后完成计算及讨论。
篇三：分析化学实验报告本
实验一 电子分析天平的操作及称量练习
学院/专业/班级：______________________________ 姓名：学号：________________ 实验日期______年__月__日 教师评定：______________
【实验目的】
① 了解电子天平的构造及主要部件；
② 掌握电子天平的基本操作，掌握实物称量的技术； ③ 掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。
【实验原理】
电子天平有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种，根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节，使物体在重力场中实现力矩平衡，整个过程均由微处理器进行计算和调控。秤盘加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。
电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。
【仪器及试剂】
仪器：电子分析天平（型号：________________）；保干器；称量瓶；称量纸；试剂勺；小烧杯等 试剂：练习使用试剂（干燥处理后，装入称量瓶中，保存于保干器内）
【实验步骤】
【数据记录及处理】
【思考与讨论】
实验二 食醋中总酸度的测定
学院/专业/班级：______________________________ 姓名：学号：________________ 实验日期______年__月__日 教师评定：______________
【实验目的】
1．进一步掌握滴定管、移液管、容量瓶的规范操作方法； 2．学习食醋中总酸度的测定方法；
3．了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。
【实验原理】
食醋是以粮食、糖类或酒糟等为原料，经醋酸酵母菌发酵而成。食醋的味酸而醇厚，液香而柔和，它是烹饪中一种必不可少的调味品。常用的食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等，根据产地、品种的不同，食醋中所含醋酸的量也不同，食醋的酸味强度的高低主要是由其中所含醋酸量（HAc，其含量约为3 %～8 %）的大小决定。除含醋酸以外，食醋中还含有对身体有益的其它一些营养成分，如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、钙、磷、铁、维生素B2等等。
用NaOH标准溶液测定时，醋酸试样中离解常数Ka ?10的弱酸都可以被滴定，其滴定反应为：
?
-7
因此，上述测定的为食醋中的总酸量。分析结果通常用含量最多的 HAc表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸，滴定突跃在碱性范围，其理论终点的 pH值在8.7左右，可选用酚酞作为指示剂。
【实验试剂】
KHC8H4O4 （基准物，105?C烘至恒重于干燥器内保存备用）；NaOH溶液：500 g?L 酚酞指示剂：2 g?L-1（乙醇溶液）；食醋试样（待测）
-1
【实验步骤】
（1）0.1 mol?L-1 NaOH标准溶液的配制与标定
①用10 mL量筒量取500 g?L-1 NaOH溶液_____mL，倾入_____mL的聚乙烯试剂瓶中，用水洗涤量筒数次，洗涤液并入试剂瓶中，稀释至_____mL，摇匀后备用。
②用减重法称取_____ ? _____ g的KHC8H4O4置于三个编好号?的锥形瓶中，分别加入20?30 mL蒸馏水，小心摇动，使其溶解（慎用玻棒！），然后加入2滴酚酞指示剂，用所配制NaOH溶液滴定至溶液呈
?
微红色且30 s内不褪色为终点，记下所消耗NaOH的体积，计算所配制NaOH溶液的浓度。 （2）食醋试液总酸度的测定
①用移液管移取待测试液_____mL至_____mL容量瓶中，用煮沸并冷却后的水定容。
②用25 mL移液管移取上述试液至250 mL锥形瓶中，滴加2?3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30 s内不褪色即为终点，记下所消耗NaOH的体积。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积，求算食醋中的总酸量ρHAC（单位为g·100mL ）。
-1
【数据记录及处理】
表1. NaOH溶液的标定（PP为指示剂）
?
表格后应附主要计算公式（平均值、标准差的公式不必列出），用表格中的符号表示即可，
此处给出实例，以后请同学自行列出公式。
?
cNaOH?
1000?mKHCMKHC
8H6O4
?VNaOH（例）
8H6O4
表2. 食醋试液总酸度的测定
??
HAc?待测样
?
?
【思考与讨论】
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