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滴定实验操作

来源:免费论文网 | 时间:2018-11-08 14:21 | 移动端:滴定实验操作

篇一:酸碱滴定实验详细步骤及注意事项

酸碱滴定实验详细步骤及注意事项

用已知物质量浓度的酸(或碱)来测定未知物质物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定

【实验】

用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液,以测定NaOH的物质的量浓度。中和滴定的装置见右图示。

把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管,至刻度“ 0”以上,把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞,使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面,使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度,并记下准确读数;把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管,也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压玻璃球,使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡,然后调整管内液面,使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度,并记下准确读数。

在管下放一洁净的锥形瓶,从碱式滴定管放出25.00 mL NaOH溶液,注入锥形瓶,加入 2滴酚酞试液,溶液立即呈粉红色。然后,把锥形瓶移到酸式滴定管下,左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸,同时右手顺时针不断摇动锥形瓶,使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入,锥形瓶里OH-浓度逐渐减小。最后,当看到加入1滴盐酸时,溶液褪成无色,且反滴一滴NaOH溶液又变回红色说明反应恰好进行完全。停止滴定,准确记下滴定管溶液液面的刻度,并准确求得滴定用去盐酸的体积。为保证测定的准确性,上述滴定操作应重复

二至三次,并求出滴定用去盐酸体积的平均值。然后根据有关计量关系,计算出待测的NaOH溶液的物质的量浓度。具体计量关系为C(A)*V(A)=C(B)*V(B),其中A(Acid)为酸,B(Base)为碱。

【酸碱中和滴定的注意事项】

一 摇瓶时,应微动腕关节,使溶液像一个方向做圆周运动,但是勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出。

二 滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。

三 注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴,滴定速度可稍快(每秒3~4滴为宜),但是不要形成水流。接近终点时应改为加一滴,摇几下,最后,毎加半滴,即摇动锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化,准确到达终点为止。滴定时不要去看滴定管上方的体积,而不顾滴定反应的进行。加半滴溶液的方法如下:微微转动活塞,使溶液悬挂在出口嘴上,形成半滴(有时还不到半滴),用锥形瓶内壁将其刮落。

四 每次滴定最好从“0.00”ML处开始(或者从0ML附近的某一段开始),这也可以固定使用滴定管的某一段,以减小体积误差

【酸碱指示剂的变色原理】

人们在实践中发现,有些有机染料在不同的酸碱性溶液中能显示不同的颜色。于是,人们就利用它们来确定溶液的pH。这种借助其颜色变化来指示溶液pH的物质叫做酸碱指示剂。

酸碱指示剂一般是有机弱酸或有机弱碱。它们的变色原理是由于其分子和电离出来的离子的结构不同,因此分子和离子的颜色也不同。

在不同pH的溶液里,由于其分子浓度和离子浓度的比值不同,因此显示出来的颜色也不同。例如,石蕊是一种有机弱酸,它是由各种地衣制得的一种蓝色色素。如果用HIn代表石蕊分子,HIn在水中发生下列电离:

如果在酸性溶液中,由于c(H+)增大,根据平衡移动原理可知,平衡将向逆反应方向移动,使c(HIn)增大,因此主要呈现红色(酸色)。如果在碱性溶液中,由于c(OH-)增大,OH-与HIn电离生成的H+结合生成更难电离的H2O:

使石蕊的电离平衡向正反应方向移动,于是c(In-)增大,因此主要呈现蓝色(碱色)。如果c(HIn)和c(In-)相等,则呈现紫色。指示剂的颜色变化都是在一定的pH范围内发生的,我们把指示剂发生颜色变化的pH范围叫做指示剂的变色范围。各种指示剂的变色范围是由实验测得的。

【酸碱指示剂的选择】

常见酸碱指示剂的变色范围

指示剂 颜色变化 变色范围(pH)

石 蕊 红—蓝 5~8

甲基橙 红—黄 3.1~4.4

酚 酞 无—红 8~10

酸碱中和和滴定指示剂的选择之一

(1)酚酞:酸滴定碱时:颜色由红刚好褪色

碱滴定酸时:颜色由无色到浅红色

(2)甲基橙:酸滴定碱时:颜色由黄到橙色

碱滴定酸时:颜色由红到橙色

一般不选用石蕊

酸碱中和和滴定指示剂的选择之二

为了减小方法误差,使滴定终点和等当点重合,需要选择适当的指示剂。

强酸与弱碱相互滴定时,应选用甲基橙。

强碱与弱酸相互滴定时,应选用酚酞。

强酸与强碱相互滴定时,既可选用甲基橙,也可选用酚酞作指示剂。注意,中和滴定不能用石蕊作指示剂。原因是石蕊的变色范围(pH5.0~8.0)太宽,到达滴定终点时颜色变化不明显,不易观察。酸碱中和滴定指示剂的选择之三

常用的指示剂多是弱酸或弱碱,如石蕊;酚酞和甲基橙是比较复杂的有机酸。指示剂的分子和离子具有不同的颜色,酸或碱溶液能影响指示剂的电离平衡,因此在酸或碱溶液中指示剂会显示不同的颜色。中和滴定时选择指示剂应考虑以下几个方面:

(1)指示剂的变色范围越窄越好,pH稍有变化,指示剂就能改变颜色。石蕊溶液由于变色范围较宽,且在等当点时颜色的变化不易观察,所以在中和滴定中不采用。

(2)溶液颜色的变化由浅到深容易观察,而由深变浅则不易观察。因此应选择在滴定终点时使溶液颜色由浅变深的指示剂。强酸和强碱中和时,尽管酚酞和甲基橙都可以用,但用酸滴定碱时,甲基橙加在

碱里,达到等当点时,溶液颜色由黄变红,易于观察,故选择甲基橙。用碱滴定酸时,酚酞加在酸中,达到等当点时,溶液颜色由无色变为红色,易于观察,故选择酚酞

(3)强酸和弱碱、强碱和弱酸中和达到滴定终点时,前者溶液显酸性,后者溶液显碱性,对后者应选择碱性变色指示剂(酚酞),对前者应选择酸性变色指示剂(甲基橙)。

(4)为了使指示剂的变色不发生异常导致误差,中和滴定时指示剂的用量不可过多,温度不宜过高,强酸或强碱的浓度不宜过大。

【影响滴定结果的因素】

(1)读数:滴定前俯视或滴定后仰视 (大)如下图:

(2)未用标准液润洗滴定管 (大)

篇二:滴定分析基本操作

一、授课计划

1

二、课时教学内容

2

3

4

5

篇三:酸碱滴定的基本操作

验一、滴定分析基本操作练习

一、实验目的

1. 练习滴定操作,初步掌握准确确定滴定终点的方法。

2. 练习酸碱溶液的配制和浓度的比较。

3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。

二、实验原理

用强酸滴定强碱时,随着酸的加入,pH值不断降低,但这种降低不是均匀的,滴定终点附近有一个pH值突跃,选择合适的酸碱指示剂,可以准确判断滴定终点。用强碱滴定强酸的情况与此类似,只是pH值不断变高。

酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1mol﹒L-1NaOH和HCl溶液的滴定,(强碱与强酸的滴定)突跃范围为pH4-10,应选用在此范围内变色的指示剂,如甲基橙和酚酞。 能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液,只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。本实验是操作练习,酸碱溶液配成近似浓度即可,溶解用水可以用自来水来替代蒸馏水。 玻璃仪器的洗涤

试剂瓶、锥形瓶、烧杯、量筒、先用自来水冲洗,用刷子蘸点洗衣粉直接刷,再用自来水冲洗干净,洗到内壁不挂水珠,再用洗瓶里的蒸馏水从上往下冲洗三次。滴定管、容量瓶、吸管等,如没有明显

油污的可直接用自来水冲洗。若有油污,则用铬酸洗液或洗衣粉水洗涤,每次倒入10至15ml于滴定管中,两手平端滴定管,并不断转动,直到洗液洗遍管的内壁为止。然后打开旋塞,将洗液放回原瓶中。滴定管先用自来水冲洗干净,洗到内壁不挂水珠,再用洗瓶里的蒸馏水从上往下冲洗三次。在装入标准溶液前,先用待装的标准溶液润洗滴定管三次(每次5—10ml)横持滴定管慢慢转动,使装入的标准溶液洗遍管的内壁,然后放出。(目的是把管内残留水分洗去,使配制的溶液不会被稀释)

三、仪器与试剂

1. 仪器

粗电子天平、500ml试剂瓶2个 、洗瓶一个、250ml锥形瓶3个、500ml烧杯2个、10ml量筒1个、25ml酸式滴定管一支、25ml碱式滴定管一支

2.试剂

NaOH固体、HCl 6 mol﹒L-1、酚酞(0.2%乙醇溶液)、甲基橙(0.2%水溶液)

四、实验步骤及注意事项

1、溶液的配制

1)配制0.1mol﹒L-1 HCl溶液300 ml:(浓HCl为12 mol﹒L-1) 本实验室准备的是6 mol﹒L-1,根据C1×V1= C2×V26×V1= 0.1×300

V1=5 ml, 用6 mol/L的盐酸稀释到300ml,存放于试剂瓶中。

2)配制0.1mol﹒L-1 NaOH溶液300 ml: 用粗天平称取m= 0.1×300/1000×40=1.2g 固体NaOH,加水300ml,存放于试剂瓶中。

3)取清洗干净的酸碱滴定管各一支,用配好的HCl、NaOH溶液分别将管内壁洗2—3次(每次5—10ml)后,分别装满HCl、NaOH溶液,分别将两管液面调节至零(0.00)刻度。

3、以甲基橙为指示剂,用HCl溶液滴定NaOH溶液:

取250 ml锥形瓶一个,洗净后放在碱式滴定管下,以每分钟10 ml的速度放出大约20 ml NaOH溶液于锥形瓶中,加入1滴甲基橙指示剂,用0.1 mol﹒L-1 HCl溶液滴定至溶液由黄色变橙色。再滴入少量NaOH溶液,溶液由橙色又变成黄色,再由酸式滴定管中滴加少量HCl溶液,使溶液由黄色再变为橙色即为终点。如此反复练习滴定操作和观察终点,直到半滴之差就能观察颜色的明显变化。读准最后所用HCl和NaOH溶液的毫升数,并求出滴定时两溶液的体积比VHCl/VNaOH。平行滴定三份,计算平均结果和相对平均偏差,平均值是取3次体积比的平均值。

4、 以酚酞为指示剂,(8.0~10.0)用NaOH溶液滴定HCl溶液: 取锥形瓶一个放出约20mlHCl,加一滴酚酞指示剂,用0.1 mol﹒L-1

NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色,再滴入少量HCl溶液,溶液由微红色又变为无色,再由碱式滴定管中滴加少量NaOH溶液, 使溶液由无色再变为微红色即为终点。如此反复练习滴定操作和观察终点,直到半滴之差就能观察颜色的明显变化,读准最后所用HCl和NaOH溶液的毫升数,并求出滴定时两溶液的体积比VNaOH/VHCl。平行滴定三份,计算平均结果和相对平均偏差,平均值是取3次体积比的平均值。

*注意事项

1、在洗滴定管之前,检查酸碱管是否有漏液的现象,如漏或旋塞不灵活,可涂少量凡士林油,取出旋塞用滤纸吸干水分,沿圆周均匀地涂在旋塞的两头,千万不要把孔给堵住,涂薄薄一层,不要过多,如碱管漏,换胶管,或换玻璃珠。如图2-19

2、装入溶液将管尖处的空气赶掉,否则在滴定过程中,气泡移气泡带走,影响读数。酸管可转动旋塞,使溶液冲下排除气泡。对于碱管,一手拿滴定管成倾斜状态,另一手捏住玻璃珠所在部位的并使乳胶管向上弯曲,出口管斜向上,然后在玻璃珠部位往一旁轻轻捏乳胶管,使溶液从口喷出。如图2-20

3、使用碱管时,左手拇指在前,食指在后,捏住橡胶管中的玻璃珠所在部位稍上处,捏挤橡胶管,使溶液流出,决不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管,否则空气进入,影响准确读数。

4、读数

a、读数时滴定管必须保持垂直状态。

b、每次滴定前将液面调节在刻度零的位置上(因为上下刻度不均匀消除系统误差)对于无色或浅色溶液,应读取弯月面下缘最低点处,读取时,视线在弯月面下缘最低点处,与液面成水平,溶液颜色太深时,可读液面两侧最高点,注意初读数与终读数应采取同一标准。如图2-21

c、读数时,必须读到小数点后第二位,即要求估读到0.01 ml。 d、装满溶液或放出溶液后应放置1—2分钟,使附在内壁上的溶液流下来以后再读数。

五、数据处理

表一酸滴定碱


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