篇一：电位滴定法实验
实验：K2Cr2O7电位滴定法测亚铁
一、目的要求
1、学会用K2Cr2O7电位滴定法测亚铁的原理及技术；
2、进一步熟练掌握离子计的使用； 3、掌握二阶微商法计算滴定终点的方法。
二、实验原理
用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+的反应为：
2?Cr2O7+ 6Fe2++14H+=2Cr3++ 6Fe3++7H2O
用铂电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极组成原电池。在滴定过程中，由于滴定剂(Cr2O2-7)的加入，待测离子氧化态(Fe3+)和还原态(Fe2+)的活度（或浓度）比值发生变化，铂电极的电位亦发生变化，在等量点附近产生电位突跃，用二阶微商法确定终点。 三、试剂与仪器
1、c(K2Cr2O7)= 0.0168mol/L的K2Cr2O7标准溶液
2、H2SO4—H3PO4混酸：150mL 浓H2SO4加放700mL水中，充分搅拌，冷却后再加150mL H3PO4，混匀即可。
3、硫酸亚铁铵待测溶液
4、酸度计（或离子计、电极电位仪） 5、电磁搅拌器 6、铂电极 7、饱和甘汞电极 8、50mL酸式滴定管 9、25mL移液管 四、实验步骤
1、准确移取15.00mL 硫酸亚铁铵待测溶液于250mL烧杯中，加入H2SO4—H3PO4混酸15mL ，并用蒸馏水稀释至约100mL。
2、用预处理了的铂电极与饱和甘汞电极及待测液构成电池，同时开始搅拌，以离子计测定其电动
热并记录。预滴定一次，确定大致的终点体积。
3、再另取同样两份试样，进行正式滴定。加入适量体积K2Cr2O7标准溶液（0.0168mol/L），测电动势、记录；再加K2Cr2O7标准溶液，测电动势、记录。如此连续操作。
4、当电动势变化较大时，改为每加0.1mL K2Cr2O7标准溶液读一次电位值。 5、用二阶微分计算法求出Ve.p，计算待测液中Fe的浓度（g/ L）。
五、实验数据记录及处理
标准溶液名称及浓度 取样体积
仪器型号参比电极指示电极
终点体积计算（mL）：1、2、 结果计算公式：
结果计算（?Feg/L）：
结果计算平均值： ；相对平均偏差：
篇二：实验三 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定
实验三 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定
一、目的要求
1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术；
2. 运用pH－V曲线和(ΔpH／ΔV)－V曲线与二级微商法确定滴定终点；
3. 学习测定弱酸离解常数的方法。
二、基本原理
乙酸CH3COOH(简写作HAc)为一弱酸，其pKa＝4．74，当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附近可以观察到pH值的突跃。
以玻璃电极与饱和甘汞电极插入试液即组成如下的工作电池：
Ag，AgCl | HCl（0.1mol/L）| 玻璃膜 | HAC试液 || KCl（饱和）| Hg2Cl，Hg
该工作电池的电动势在酸度计上反映出来，并表示为滴定过程中的pH值，记录加入标准碱溶液的体积V和相应被滴定溶液的pH值，然后由pH－V曲线或(ΔpH／ΔV)－V曲线求得终点时消耗的标准碱溶液的体积，也可用二级微商法，于Δ2pH／ΔV2 = 0处确定终点。根据标准碱溶液的浓度，消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中乙酸的浓度或含量。
根据乙酸的离解平衡
HAc H+ + Ac—
其离解常数 Ka?[H?][Ac]?
[HAc]
当滴定分数为50％时，[Ac－] = [HAc]，此时
Ka = [H+]即pKa = pH
因此在滴定分数为50％处的pH值，即为乙酸的pKa值①。
三、仪器及试剂
1．仪器
电位滴定计(酸度计)；
玻璃电极；
甘汞电极；
容量瓶 100mL；
吸量管 6mL，10mL；
微量滴定管 10mL。
2．试剂
① 1.000mol·L－1草酸标准溶液
② 0.1 mol·L－1NaOH标准溶液(浓度待标定)
③ 乙酸试液(浓度约1 mol·L－1)
④ 0.05 mol·L－1 邻苯二甲酸氢钾溶液，pH=4.00(20℃)
⑤ 0.05 mol·L－1 Na2HPO4 + 0.05 mol·L－1 KH2PO4混合溶液，pH=6.88(20℃) 注：上述试剂均为分析纯试剂或由分析纯试剂所配制。
四、实验步骤
1．按照电位滴定仪操作步骤调试仪器，将选择开关置于pH滴定档。
2．将pH=6.88(20℃)的标准缓冲溶液置于100mL小烧杯中，放入搅拌子，并使两支电极浸入标准缓冲溶液中，开动搅拌锯，进行酸度计定位，再以pH=4.00(20℃)的标准缓冲溶液校核，所得读数与测量温度下的缓冲溶液的标准值pHs之差应在±0.05单位之内。
3．准确吸取草酸标准溶液10.00mL，置于100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混合均匀。
4．准确吸取稀释后的草酸标准溶液5.00mL，置于100mL烧杯中，加水至约50mL，放入搅拌子。
5．以待标定的NaOH溶液装入微量滴定管中，使液面在0.00mL处。
6．开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，进行粗测，即测量在加入NaOH溶液0，1，2，…，8，9，10mL时的各点的pH值。初步判断发生pH值突跃时所需的NaOH体积范围(ΔVex)。
7．重复4，5操作，然后进行细测，即在化学计量点附近取较小的等体积增量，以增加测量点的密度，并在读取滴定管读数时，读准至小数点后第二位。如在粗测时ΔVex为8～9mL，则在细测时以0.10mL为体积增量，测量加入NaOH溶液8.00，8.10，8.20，…，8.90和9.00mL各点的pH值。
8．吸取乙酸试液10．00mL，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取稀释后的乙酸溶液10．00mL，置于100mL烧杯中，加水至约50mL。
9．仿照标定NaOH时的粗测和细测步骤，对乙酸进行测定。
在细测时于1
2ΔVex处，也应适当增加测量点的密度，如ΔVex为4～5mL，
可测量加入2.00，2.10，…，2.40和2.50mLNaOH溶液时各点的pH值。
五、数据及处理
1．NaOH溶液浓度的标定
(1)实验数据及计算
ΔVex = mL
根据实验数据，计算ΔpH／ΔV和化学计量点附近的Δ2pH／ΔV2，填入表中。
(2)于方格纸上作pH－V和(ΔpH／ΔV)－V曲线，找出终点体积Vep。
(3)用内插法求出Δ2pH／ΔV2=0处的NaOH溶液的体积Vep。
(4)根据(2)，(3)所得的Vep，计算NaOH标准溶液的浓度。
2．乙酸浓度及离解常数Ka的测定
(1)实验数据及计算
ΔVex = mL
仿照上述NaOH溶液浓度标定的数据处理方法，画出曲线，求出终点Vep。
(2)计算原始试液中乙酸的浓度，以g·L－l表示。
(3)在pH－V曲线上，查出体积相当于
值。
六、思考题 12Vep时的pH值，即为乙酸的pKa
1．如果本次实验只要求测定HAc含量，不要求测定pKa值，实验中哪些步骤可以省略?
2．在标定NaOH溶液浓度和测定乙酸含量时，为什么都采用粗测和细测两个步骤?
3．细测Ka值时，为什么在
① 乙酸的Ka=10-5，在滴定分数为50%时，可以认为pH=PKa，若酸HB的K稍大(如Ka在10-3～10-2范围内)就应考虑离子强度的影响和离解平衡使剩余的酸及生成的共轭碱浓度[H（]c?[H]）变化，应采用Ka? ，计算Ka值(式中c表示半中和点时弱酸H2A的浓?（c?[H]）??12ΔVex处增加测量密度。
度)。
篇三：实验5电位滴定法测定醋酸的含量
实验5电位滴定法测定醋酸的含量
一、实验目的
1、熟悉电位滴定的基本原理和操作技术； 2、学习运用二级微商法确定滴定的终点。
二、实验原理
醋酸为有机酸（Ka?1.8?10?5），与NaOH的反应为：HAc?NaOH?NaAc?H2O。用与已知浓度的NaOH滴定未知浓度的HAc溶液在终点时产生pH（或mV）值的突跃，因此根据滴定过程中pH（或mV）值的变化情况来确定滴定的终点，进而求得各组份的含量。
滴定终点可由电位滴定曲线（指示电极电位或该原电池的电动势对滴定剂体积作图）来确定，也可以用二次微商曲线法求得。二次微商曲线法是一种不需绘图，而通过简单计算即可求得滴定的终点，结果比较准确。这种方法是基于在滴定终点时，电位对体积的二次微商值等于零。
??E???E??????
2?V?V????12
?表中? ?V2?V
加入△V为等体积，在接近滴定终点时。
?2E
从表中的数据可知，滴定终点在24.30mL与24.40mL之间。 2
?V
设： （24.30+X）mL时为滴定的终点
?2E
?0 即为滴定终点。 2
?V
??E???E??????2??V?2??V?1?E
??0 则有：
?V?V2??2E?V??V?
? V终?V??2??2??2
??E???E???V?????2V??????2V???????-即： V终=24.3+
24.40?24.30
?4.4
4.4??5.9所以在滴定终点时滴定剂的体积应为： V终?24.34(mL)
三、仪器和试剂
1、仪器 酸度计（含复合电极） 电磁搅拌器（含搅拌子） 滴定管
100μL进样器
铁架台（含滴定管夹） 2、试剂 邻苯二甲酸氢钾
NaOH溶液0.1mol/L：称取4g固体NaOH，加入新鲜的或煮沸的除去二氧化碳的蒸馏水，完全溶解后，定容至1L，充分摇匀(待标定)。
待测定的醋酸溶液
四、实验步骤
在指导下安装好实验仪器，并校正酸度计（见实验二）。 1、NaOH溶液浓度的标定
a、在称量瓶中以差减法称量邻苯二甲酸氢钾三份，每份0.4～0.6g，分别倒入200mL烧杯中，加入80～100mL的蒸馏水，放入干净的搅拌子。b、调节至适当的搅拌速度（溶液应稳定而缓慢的转动），待邻苯二甲酸氢钾全部溶解后插入电极。开始每次加入滴定剂1.0mL，待电位稳定后，读取其值和相应的滴定剂体积，记录在表格里。随着电位差的增大（或减小），减少每次加入滴定剂的量。当电位差值变化迅速，即接近滴定终点时，每次加入0.1mL滴定剂（可以用100μL的注射器），当电位读数再次变化缓慢时，说明滴定终点已过，可以停止滴定。 2、未知试样的测定
a、用移液管取20.00mL未知浓度的醋酸溶液，于200mL的大烧杯中，再加入约100mL的蒸馏水，将此烧杯至于磁力搅拌器上，放入干净的搅拌子。最后把已清洗过并用滤纸吸干的复合电极插入溶液（注意：电极不能被搅拌子碰到）。
b、调节至适当的搅拌速度。开始每次加入滴定剂1.0mL，待电位稳定后，读取其值和相应的滴定剂体积，记录在表格里。随着电位差的增大（或减小），减少每次加入滴定剂的量。当电位差值变化迅速时，即接近终点时，每次加入0.1mL滴定剂并记录相对应的电位，当电位读数再次变化缓慢时，说明滴定终点已过，可以停止滴定。
c、重复测定两次，每次滴定结束后的电极、烧杯和搅拌子都要清洗干净。实验完毕后整理好仪器、器皿，放回原处。
五、数据处理
1、按前表格的形式从所记录的数据中找出有用的数据进行处理解。
22
2、作E～V、△E/△V～V、△E/△V～V滴定曲线。 3、求出试样溶液中醋酸的浓度（mol/L），并计算相对标准偏差。
六、问题讨论
1、所使用的酸度计若不事先进行校正，结果是否会一样？ 2、电位滴定的原理和依据是什么？
3、电位法滴定测定与用酚酞为指示剂的滴定中有什么区别？特点是什么？
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