减压蒸馏实验报告

篇一：材料有机化学实验报告.减压蒸馏

材料有机化学实验报告 实验名称

实验类型

实验项目名称

年级专业

学号

学生姓名

同组学生姓名

指导老师

实验地点

实验时间年月日 实验目的

实验原理与方法

仪器（型号）与试剂药品 装置图与实验操作要点 实验过程-苯胺的减压蒸馏 实验注意事项

实验数据处理与记录 实验结果与分析 讨论与心得

篇二：实验六 苯甲酸乙酯减压蒸馏

有机实验

苯甲酸乙酯的减压蒸馏

一、实验目的

1．学习减压蒸馏的原理和应用。

2．掌握减压蒸馏仪器安装和操作方法。

二、实验原理

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变

化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

沸点与真空度的关系可近似由下式导出：

公式中P为蒸汽压，T为绝对温度，A和B为常数，如以lgP为纵坐标，1/T为横坐标，可以近似得到一条直线。从二租已知的压力和温度计算出A和B的数值，再将所选择的压力代入上式，算出溶液的沸点。但实际上，许多物质的沸点变化不符合上述公式，我们可以参考图1所示的经验曲线图表，找出某一物质在一定压力下的沸点。用一把尺子通过图中的二个数据点，二个数据点的连线与第三条直线的交点便是所要查的数据。如本实验苯甲酸乙酯在常压下的沸点为213 ℃，需要减压至2.67KPa（20mmHg），将尺子通过图中B线213的点和右边C线20的点，此二点的延长线与左边A线的交点就是2.67KPa时苯甲酸乙酯的沸点，约为100 ℃左右。

图1 液体在常压和减压下的沸点近似关系图

三、实验仪器和试剂

仪器：

蒸馏瓶（50mL单口圆底烧瓶） 克氏蒸馏头 温度计 冷凝管 多头接引管接受瓶（50mL圆底烧瓶3个）真空泵

试剂：

苯甲酸乙酯粗品

四、实验操作

反应装置如图所示：

图2 减压蒸馏装置

减压蒸馏装置主要由 蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。

（1）蒸馏部分：由蒸馏瓶（单口圆底烧瓶）、克氏蒸馏头、温度计、冷凝管、接受器

等组成。

克氏蒸馏头：避免减压蒸馏时瓶内液体瀑沸而溅入冷凝管中。

蒸出液接受部分：采用多头接引管连接三个圆底烧瓶，在接收不同馏分时，只需要转动接引管。

（2）抽气部分：使用减压泵，本实验采用水泵（水循环泵），所能达到的最低压力为

2.266KPa。

（3）保护部分：安全瓶。用于调节压力与放气。

（4）测压部分：水泵附带的真空表。

在50mL圆底烧瓶中加入8mL苯甲酸乙酯，按照图2安装好减压蒸馏装置。仪器安装好后，检查系统是否漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，确认安全瓶上的二通活塞打开，开动水泵，然后缓慢关闭安全瓶上的儿通旋塞，观察真空表刻度达到-0.09MPa以下。

当压力稳定后，打开冷凝水，开始加热（200V）。液体沸腾后，观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多头接液管接受馏分，蒸馏速度以1～2滴/S为宜，收集115～125℃/0.095Mpa馏分。记录体系的压力和温度计的读数。

当瓶内只剩少量液体时，若维持原来的加热速度，温度计读数突然下降，此时即可停止蒸馏，不能将瓶内溶液蒸干。

蒸馏完毕,关闭电热套,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,然后关闭水泵。

称量收集馏分的重量或称量其体积，计算收率。

五、实验记录

1.体系的压力及此压力对应苯甲酸乙酯的沸点。

2.收集的馏分的重量或体积。

六、注意事项

1. 为确保系统密闭性良好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。

2. 接受苯甲酸乙酯馏分的圆底烧瓶，安装前一定确保干燥并称量瓶重，以便减量法计算收集到的馏分重量。

3. 减压蒸馏结束时，安全瓶上的二通活塞一定要慢慢开启，此过程中一定拖住接受馏分的圆底烧瓶，防止平衡压力时脱落，然后关闭水泵。

七、思考与讨论 1．具有什么性质的化合物需要用减压蒸馏进行提纯？

2. 使用水泵减压蒸馏时，应采取什么预防保护措施？

3. 当减压蒸馏完毕后，应如何停止减压蒸馏？为什么？

篇三：沸点的测定实验报告

蒸馏及沸点的测定

【实验目的】

1、掌握沸点测定的方法、蒸馏操作原理和技术

2、了解蒸馏在生产实际中的应用

【实验原理】

蒸馏是利用液体混合物沸点不同而进行分离和纯化液体混合物的一种方法。通过蒸馏还可以测出化合物的沸点。对判断液体化合物的纯度也有一定的意义。液体的蒸气压随温度的升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体的内部逸出，溶液沸腾。这时的温度，即为该液体的沸点。

【主要试剂及产物的物理常数】

【反应装置】

【实验步骤及现象记录】

1、仪器安装，按上图顺序安装好实验仪器

2、在蒸馏烧瓶中加入60 ml 工业酒精和2-3颗沸石，用酒精灯加热

3、记录第一滴和最后一滴溜出液从接液管滴下时的温度，使蒸馏速度控制在滴下1-2滴/秒。

【产品外观、重量、产率】

【结果分析及问题讨论】

加热温度过高过低各有什么影响？

都会导致结果不准确

若过高，会导致所测沸点偏高，沸程偏大，产率增高；

若过低，所测沸点较为准确，产率会减少。

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